影響
火焰分光光度計的靈敏度的因素:
1.燈電流
火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流.燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度.
在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低.如果燈電流過大,會導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定.
相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降.如果燈電流過低,又會使燈輻射強(qiáng)度減弱,導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用.因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度.
2.霧化器
霧化器作用是將試液霧化.它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響.
霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高,精密度越好,化學(xué)干擾越小.
霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對位置來實現(xiàn).檢測人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻,是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,如果實在實現(xiàn)不了,霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以.
3.提升量
提升量大小影響到靈敏度高低.過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定.每個廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍.
增大提升量辦法有：
(1) 增大助燃?xì)饬髁?這樣增大負(fù)壓使提升量增大.
(2)縮短進(jìn)樣管長度.縮短進(jìn)樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大.相反,如想降低提升量,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L進(jìn)樣管長度.
4.分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度zui高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線.
例如測鈉用a = 589.0nm作為分析線,較高濃度時使用330.0nm作為分析線.
5.燃燒器位置
調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū),此時靈敏度zui高,穩(wěn)定性.
若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測.
6.火焰
火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,應(yīng)根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰.
目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰.
空氣一氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;
空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;
一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等.
火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計量焰、富焰.
貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒*,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定.
化學(xué)計量焰是按化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰.
富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不*,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等.
7.狹縫
當(dāng)被測元素?zé)o鄰近干擾線時,如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫.當(dāng)被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫.
上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的.在具體的檢測工作中,檢測人員應(yīng)將幾個因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達(dá)到的工作狀態(tài).。
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