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樣品的采集、制備與保存

樣品的采集簡稱采樣（又稱檢樣、取樣、抽樣等），是為了進行檢驗而從大量物料中抽取的一定量具有代表性的樣品。在實際工作中，要化驗的物料常常是大量的，其組成有的比較均勻，有的卻很不均勻。化驗時所取的分析試樣只需幾克、幾十毫克、甚至更少，而分析結(jié)果必須能代表全部物料的平均組成。因此，必須正確地采取具有足夠代表性的“平均試樣”，并將其制備成分析試樣。若所采集的樣品組成沒有代表性，那么以下的分析過程再準確也是無用的，甚至可能導致錯誤的結(jié)論，給生產(chǎn)或科研帶來很大的損失。

• 采樣的原則、方法及注意事項

 采樣方法是以數(shù)理統(tǒng)計學和概率論為理論基礎(chǔ)建立起來的，一般情況下，經(jīng)常使用隨機采樣和計數(shù)采樣的方法。不同行業(yè)的分析對象是各不相同的，例如有金屬、礦石、土壤、石油，化工產(chǎn)品、天然氣、工業(yè)用水、藥品、食品、飼料等等。若按物料的形態(tài)，則可分為固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)三種。而從各組分在試樣中的分布情況看，則不外乎有分布得比較均勻和分布得不均勻兩種。顯然對于不同的分析對象和分析要求，分析前試樣的采集及制備也是不同的。因此采樣及制備樣的具體步驟應根據(jù)分析的要求、試樣的性質(zhì)、均勻程度、數(shù)量多少等等來決定。這些步驟和細節(jié)在有關(guān)產(chǎn)品的國家標準和部頒標準中都有詳細規(guī)定，例如《化學試劑取樣及驗收規(guī)則》（GB612-88）、《水泥取樣方法》(GB 12573-90)以及《天然氣的取樣方法》（GB 13609-92）等。這里僅就一些采泥的基本原則和方法作些簡要說明。

• 組成比較均勻物料的采樣

一般來說，化工產(chǎn)品、金屬試樣、糧食、油料、水樣、氣態(tài)試樣等組成比較均勻，任意來取一部分，或稍加混合后取一部分，即成為具有代表性的分析試樣。

1. 固態(tài)物料采樣

金屬或合金組成比較均勻的材料取樣時，可根據(jù)具體條件，采用刨取法、車取法、鉸取法、鉆取法、剪取法等不同方法。在切削或鉆取時，轉(zhuǎn)速不宜太快，以免高溫氧化，影響碳、硫等元素的分析結(jié)果。金屬材料在澆鑄、軋制、冷卻過程中會產(chǎn)生元素的偏析，使元素分布產(chǎn)生一定的差異。因此，取樣時應先將表面處理，然后用鋼鉆在不同部位和深度鉆取碎屑。一定要注意取樣部位和切削粒度，以提高試樣的均勻性和代表性。

糧食、食糖、食鹽、水泥、化肥以及化工產(chǎn)品等組成比較均勻，可按產(chǎn)品的批量大小、包裝、存放方式，采取不同的取樣方法。例如大量糧食、油料若按倉房采樣，則可根據(jù)堆型和面積大小分區(qū)設點，每區(qū)面積不超過50㎡，各區(qū)設中心和四角五個點，區(qū)數(shù)在兩個和兩個以上的，兩區(qū)界線上的兩個點為共有點，料堆邊緣的點設在距邊緣約50cm處。然后按料堆高度分層：堆高在2m以下的，分上、下兩層；堆高在2~3m的，分上、中、下三層，上層應在料堆下10~20cm處，中層在料堆中間，下層在距底部20cm處；如遇料堆更高時，可酌情增加層次。這樣按區(qū)按點，先上后下逐層采樣，后匯總混合作為分析試樣。對動態(tài)物料的采樣，可根據(jù)被檢物料數(shù)量機械傳送速度，定出采樣次數(shù)，間隔時間和每次應采數(shù)量，然后定時在橫斷面采取樣品，后混合為分析試樣。若按包裝采樣，則可根據(jù)一定比例(如按總包數(shù)的5%、3%等），在相應數(shù)量的包裝中，采樣點分布均勻地各取一定數(shù)量的樣品，混勻后，即可作為分析試樣。

液態(tài)物料采樣

液態(tài)物料 如植物油脂、酒、石油、化學溶劑等組成均勻，可根據(jù)包裝情況采用不同的取樣方法。對貯存在大容器內(nèi)的物料，可分區(qū)分層采取小樣，再將各小樣匯總混合。如果物料貯存在小容器內(nèi)，可將密封容器旋轉(zhuǎn)搖蕩，顛倒容器，或采用攪合器等方法使液體均勻，任意取一部分既可作為試樣。對分裝在小容器里的物料，可按預先確定的百分比，從相應數(shù)量的容器分別取樣，然后混勻，作為分析試樣。也可按公式S=N/2的次根，即從隨機抽取數(shù)件S。從抽取的S個容器中采取部分試樣混勻既得分析試樣。對易氧化物料，取樣和混勻時，要盡量避免與空氣接觸。對濃硫酸、某些無水液態(tài)產(chǎn)品，由于它們具有強烈的吸水性，表層和內(nèi)部的成分會有所不同，應分別從不同深度取樣，混勻后作為分析試樣。對含有易揮發(fā)性組成的物料也應同樣處理。

氣態(tài)物料采樣

氣體由于擴散作用，其組成比較均勻，但不同存在形式的氣體取樣方法和取樣裝置有所不同。采集靜態(tài)氣體的試樣時，可在氣體容器上裝一取樣管，用橡皮管與吸氣瓶或吸氣管等盛氣體試樣的容器相連接，或直接與氣體分析儀相連。采集動態(tài)氣體的試樣時，即從氣體管道中采取試樣時，要注意氣體在管道中流動不是*均勻的。位于管中心的流速較大，接近管壁處流速較小。為了取得均勻的試樣，可使氣體通過采樣器的時間延長，在不同位置和不同時間多采集一些試樣。對于負壓氣體，要連續(xù)抽氣泵取樣，對于高壓氣體，可用預先抽真空的容器抽取試樣。如果氣體壓力過高，在取樣管與容器間接一緩沖器。如果取樣管不能直接與氣體分析儀連接，可把氣樣收集于取樣吸氣瓶、吸氣管或球膽內(nèi)。如采集少量氣體，也可以用注射器抽取。

如果分析氣體中微量組分，應采集較大量氣體，用吸收瓶捕集欲測組分，流量計記錄采樣的體積。取樣時雜質(zhì)。

（二）組成不均勻物料的采樣

對一些粒度大小不均勻，成分混雜不整齊，組成很不均勻的試樣，如礦石、煤炭、土壤等，欲采集具有代表性的均勻試樣，的確是一項較為復雜的工作。為此，必須按照一定的程度，根據(jù)物料總樣的多少、存放情況，自物料的各個不同部位采取一定數(shù)量粒度不同的樣品。取出的份數(shù)越多，試樣的組成與被分析物料的平均組成越接近。

煤炭、礦石等樣品的采集

煤炭、天然礦石組分分布通常很不均勻，取樣時要根據(jù)堆放情況，從不同的部位和深度選取多個采樣點。

 如為堆放物料，以堆積量100~200t作為一個取樣單位，如圖8-1所示。分點采樣，每點不少于1.5kg，作為原始樣品。

若在車、船、倉庫中采樣，應從料倉的四角及中心底部采樣，混合后即為原始平均樣品。如試樣為袋裝，應從每10袋、20袋或50袋中選取一袋，再從選定的各袋中的不同部位各取少量，合并即為一個原始平均試樣。確定抽樣比時，應根據(jù)物料的總量、粒度大小、均勻程度、價值、來源等因素而定。

根據(jù)經(jīng)驗，礦石試樣采取量可用下列采樣公式計算。

Q=Kda

式中Q----采取試樣的小質(zhì)量，kg：

     D-----試樣中大顆粒的直徑，mm;

   K，a------與被檢驗物料的均勻程度和易破碎程度有關(guān)的經(jīng)驗常數(shù)，通常縮分系數(shù)K值在0.02-0.2之間，a值在1.8~2.5之間。地質(zhì)部門規(guī)定a值為2.各類礦石的縮分系數(shù)K值

各類礦石的縮分系數(shù)K參考值

礦石種類         K             礦石種類                 K

鐵、錳          0.1~0.2          鉛、鋅、錫              0.2

銅、鉬、鎢      0.1~0.5          銻、汞                  ≤0.1~0.2

鎳（硫化物）、鈷  0.2~0.5         菱鎂礦、石灰石、白云巖  0.05~0.1

鎳（硅酸鹽）、鋁土礦（均一的）0.1~0.3    磷灰石、螢石、黃鐵礦、高嶺土、黏土、石英巖  0.1~0.2

鉻             ≤0.25~0.3       明礬、石膏、硼砂           0.2

2.食品樣品的采集

各部位組分不均勻食品樣品的采集，一般根據(jù)檢驗目的和要求，有時需從同一部位采集小樣，如皮、肉、核等需分別采集小樣；有時要從具有代表性的各個部位采取小樣，然后經(jīng)過充分混合即為原始試樣。

（三）采樣注意事項

1. 采樣前，應調(diào)查物料的貨主、來源、種類、批次、生產(chǎn)日期、總量、包裝堆積形式、運輸情況、貯存條件、貯存時間、可能存在的成分逸散和污染情況，以及其他一切能揭示物料發(fā)生變化的材料。
2. 采樣器械可分為電動的、機械的和手工的三種類型。采樣時，根據(jù)需要選擇不與樣品發(fā)生化學反應的材料制成的采樣器。采樣器應便于使用和清洗，而且堅固耐用。采樣時應保持采樣器清潔、干燥。
3. 盛樣容器應使用不與樣品發(fā)生化學反應、不被樣品溶解、不使樣品質(zhì)量發(fā)生變化的材料制成。當檢驗微量元素時，對容器要進行預處理。例如檢驗鉛含量時，容器在盛樣前應先進行去鉛處理；檢驗鉻鋅含量時，不能使用鍍鉻、鍍鋅的工具和容器；檢驗鐵含量時，應避免與鐵制工具和鐵容器接觸；檢驗3,4-苯并芘時，樣品不能用蠟紙包，并防止太陽光照射；檢驗黃曲霉素時，樣品應避免陽光、紫外光的照射。

如果采樣或采樣某階段需要較長時間，則樣品或中間樣品要用氣密容器保存。采集揮發(fā)性物質(zhì)（如羥類）的樣品，不宜使用塑料和氣密性差的容器。對易吸潮的試樣，應放在潔凈、干燥、密閉、防潮的容器中。例如水泥試樣，應放在防潮且不易破損的金屬容器中。

樣品容器應清潔、干燥，堅固耐用，密閉性能要好。通常盛樣容器有如下幾種類型：1.無色透明或棕色的具有磨口塞的可密封玻璃瓶；2.可密封的聚乙烯瓶；3.內(nèi)襯塑料袋、外用布袋或牛皮紙袋；4.稠密的紡織布、聚乙烯塑料或金屬材料的容器。

總之，盛樣容器要依分析項目和被檢物料的性質(zhì)而定。

（4）采樣后要及時記錄樣品名稱、規(guī)格型號、批號、等級、產(chǎn)地、采樣基數(shù)、采樣部位、采樣人、采樣地點、日期、天氣、生產(chǎn)廠家名稱及詳細通訊地址等內(nèi)容。采樣單上填寫的字跡要清晰，并能長期保留不褪色。

采集的樣品包裝后，應將標有樣品編號、采樣人單位印章、采樣日期的標簽貼在樣品容器上。再貼上有樣品編號、加蓋有采樣單位和受檢單位公章以及采樣人印章的封條。

采樣的樣品應有專人妥善保管，并盡快送達地點，且要注意防潮、防損、防丟失和防污染。

樣品的交接一定要有文字記錄，手續(xù)要清楚。

若發(fā)現(xiàn)被采物的包裝容器受損、腐蝕或滲漏等可疑或異常現(xiàn)象，應及時請示報告，不要進行檢驗。

二、樣品的制備與保存

采樣的原始平均試樣，對一整批物料來說應具有足夠的代表性，對組分不均勻的物料，必須經(jīng)過一定程度的加工處理，才能制備成供分析用的分析試樣。

1. 固體樣品的制備

樣品制備的目的，在于得到十分均勻的樣品，使樣品在撿取任何部分進行檢驗時，都能代表全部樣品的成分，以取得正確的結(jié)果。

粒度較大的固體樣品（如礦石）的試樣加工程度一般分做幾步

原始試樣-------粗碎：過篩、混勻、縮分------棄去→中碎：過篩、混勻、縮分-------棄去→粗副樣              細碎：過篩、混勻、縮分------------細副樣→分析試樣

1. 樣品破碎和過篩 用機械或人工方法把樣品逐步破碎，大致可分為粗碎、中碎和細碎等階段。

1. 粗碎  用鄂式破碎機把大顆粒試樣壓碎至通過4~6網(wǎng)目篩。
2. 中碎   用盤式粉碎機把粗碎后的試樣磨碎至通過20網(wǎng)目篩。
3. 細碎    用盤式粉碎機進一步磨碎，必要時再用研缽研磨，直至通過所要求的篩孔為止。

由于同一物料中難破碎的粗粒與易破碎的細粒的成分往往不同，故每次破碎后過篩時應將未通過篩孔的粗粒進一步破碎，直至全部通過篩子為止。絕不可將未通過篩的粗粒隨意丟棄。

過篩時采用標準篩，見章第四節(jié)。

（2）樣品混合均勻  樣品破碎過篩后，經(jīng)過混合使樣品達到均勻。混合樣品可采用下列方法。

1. 手工混合 樣品連續(xù)通過二分器三次，每次通過后將兩部分樣品合并；小粒度樣品（＜1mm）可用手工三次堆轉(zhuǎn)混合。
2. 機械混合  樣品破碎至一定粒度（如＜10mm）后可用雙錐混合器或V型混合器混合。
3. 樣品縮分  由于沒有必要把原始試樣全部加工成分析試樣，因此在制樣過程中要多次進行縮分。可用人工或機械（分樣器）進行縮分。

人工縮分常用“四分法”。先將已破碎的樣品充分混勻，堆成圓錐形，將錐頂壓平（也可壓成圓餅狀或平面正方形），通過平頂?shù)闹行陌词中吻谐伤牡确荩瑮壢ト我鈱堑膬煞荩Ａ袅韮煞荩靹颉Ｓ捎跇悠分胁煌６取⒉煌鄬γ芏鹊念w粒大體上分布均勻，留下的樣品數(shù)量雖然僅為原樣的一半，但仍能代表原樣的成分。

縮分的次數(shù)不是隨意的，每次縮份后試樣粒度與保留的試樣量之間，都應符合采樣公式（見本節(jié)一）。否則應進一步破碎后，再縮分。通常留下200~500g，送化驗室作為分析試樣。試樣后的細度應便于溶解。對于較難溶解的試樣，要研磨至能通過100~200目細篩。

機械縮分常用機械縮分器，它包括：

1定比縮分法  使得到的縮分樣的質(zhì)量正比于縮分前樣品的質(zhì)量。常用的有旋轉(zhuǎn)容器縮分機、旋轉(zhuǎn)圓錐縮分機和回轉(zhuǎn)式縮分器等。

2.定量縮分法  使得到的質(zhì)量基本一致（即質(zhì)量差異小于20%，以變異系數(shù)CV表示）的縮分樣品的方法。此法不考慮縮分前樣品的質(zhì)量差異。常用的有轉(zhuǎn)換溜槽式、切割式縮分機。

樣品中濕存水的預處理

一般固體試樣往往含有濕存水（也稱吸濕水），即試樣表面及空隙中吸附的空氣中的水分。濕存水含量隨樣品的粉碎程度、放置時間和空氣中濕度的不同而改變，因此試樣中各組分的相對含量也必然隨著濕存水的多少而改變。為了便于比較，試樣各組分相對含量的高低常用于干基表示。干基是不含濕存水的試樣質(zhì)量。因此在進行分析之前，必須先將試樣烘干，在烘箱中烘干的溫度和時間可根據(jù)試樣的性質(zhì)而定。受熱易分解的試樣采用風干或真空干燥的方法干燥。有些物質(zhì)遇熱易爆炸，則只能在室溫下放在保干器中除去水分。對于濕存水的含量，可另取烘干前的試樣測定。

3.食品試樣的制備

許多食品的各個部位的組分差異很大，試樣化驗之前，必須經(jīng)過制備過程，以得到均勻的試樣。食品的種類不同，其試樣制備方法也不一樣，大致可分一下幾種制備方法。

1. 對于液體或漿狀食品，如牛奶、飲料、液體調(diào)味品等，可用攪拌器充分攪拌均勻。
2. 對于含水量較低的食品，如糧食等，可用研缽或磨粉機磨碎，并混合均勻。
3. 對含水量較高的肉類、魚類、禽類等，須取其可食用部分，放入絞肉機中攪勻。
4. 對含水量更大的水果和蔬菜等，取其可食用部分，放入高速組織搗碎機中搗勻（有時加等量蒸餾水）。
5. 對于蛋類，去殼后用打蛋器打勻。
6. 對于罐頭食品，取可食用部分，并取出各種調(diào)味品（如辣椒等）后，再制備均勻。

制備試樣時，必須把帶核果實、帶骨家禽、帶鱗的魚等樣品預先去除核、骨和鱗等非食用部分，然后進行樣品的制備。

樣品制備也要根據(jù)化驗的目的、要求而定。如進行有機農(nóng)藥殘留量的檢驗時，雞的不同部位其有機農(nóng)藥殘留量不同，取樣時要加以注意。

4.樣品的保存

在采樣和樣品制備過程中，必須注意防止待測組分損失和沾污，以保證試樣的代表性。制備好的試樣貯存于具有磨口玻璃塞的廣口瓶中，貼好標簽，注明試樣編號、名稱、來源、采樣日期等。通常把制備好的樣品分成三份。一份作為檢驗用的樣品，稱為試驗樣品或檢驗樣品；一份供復驗用的樣品；一份作為備查用的樣品，稱為保留樣品。試驗樣品應盡快地送檢驗部門進行檢查。復驗樣品與保留樣品應至于溫度適宜、干凈的密封容器內(nèi)，避光妥善保存。

對檢驗結(jié)果有懷疑或有爭議時，可根據(jù)具體情況，進行復檢貿(mào)易雙方在交貨時，對某產(chǎn)品的是否符合合同中的規(guī)定產(chǎn)生分歧，也須要進行復檢。如果雙方爭執(zhí)較大，還可由雙方一起采樣檢驗，或?qū)悠肺泄牡谌綑z驗。所以對某些樣品樣品應當封好保存一段時間。保存時間的長短，可根據(jù)物料種類、檢驗項目、保存條件及合同中的規(guī)定而定。例如水樣采集后要及時進行分析，保存時間越短，分析結(jié)果越可靠。

對于容易腐爛變質(zhì)的食品樣品，往往需要在較低的溫度中保存，或采取冷凍干燥的方法保存。

5.制樣注意事項

1. 制樣時所用工具不僅要求潔凈干燥，而且使用前應用待處理的試樣“洗”2~3次。樣品制備過程中藥防止引入污物、灰塵或其他雜質(zhì)。制樣場所須保持清潔。制備金屬試樣時，應先除去金屬表面的繡、垢、涂層、氧化層等。含水分樣品應防止水分變化。
2. 潮濕的樣品應先風干或烘干，這樣既便于破碎，又可防止堵塞篩孔。
3. 過篩時，應在正常搖動下使樣品自然通過篩孔，不得拍、壓，以免損壞篩孔。
4. 分析試樣應置于恰當?shù)娜萜髦斜４妫乙獦嗣鳂悠访Q、來源、分析項目、編號、日期等項。復檢樣品和保留樣品均應妥善保存，并按規(guī)定保存一定時期，以備復查。

     在整個采樣、制樣過程中應注意安全操作。采樣人員必須熟悉被采樣品的特性和安全操作的有關(guān)知識及處理方法。采樣時必須采取預防措施，嚴防爆炸、中毒、燃燒、腐蝕等事故的發(fā)生。